高嶺土化驗指標(biāo)參考
高嶺土檢測
一：高嶺土（003）質(zhì)純的高嶺土具有白度高、質(zhì)軟、易分散懸浮于水中、良好的可塑性和高的粘結(jié)性、優(yōu)良的電絕緣性能；具有良好的抗酸溶性、很低的陽離子交換量、較好的耐火性等理化性質(zhì)。因此高嶺土已成為造紙、陶瓷、橡膠、化工、涂料、醫(yī)藥和國防等幾十個行業(yè)所必需的礦物原料。高嶺土在造紙工業(yè)的應(yīng)用十分廣泛。主要有兩個領(lǐng)域，一個是在造紙（或稱抄紙）過程中使用的填料，另一個是在表面涂布過程中使用的顏料。
二：主要檢測項目化學(xué)檢測，物理檢測，項目相同高嶺土（二氧化硅、氧化鐵、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化錳、三氧化硫、灼燒失量、銅）（PH值、二苯胍吸著率、粒度、白度、吸附水、篩余物） GB／T 14565－ 1993 高嶺土化學(xué)分析方法DZG 93-05 非金屬礦(高嶺土)化學(xué)分析方法GB/T 14564－1993 高嶺土物理性能試驗方法三：部分檢測標(biāo)準(zhǔn) DZ/T 0206-2002 高嶺土、膨潤土、耐火粘土礦產(chǎn)地質(zhì)勘查規(guī)范 GB/T 14563-2008 高嶺土及其試驗方法 JC/T 2098-2012 高嶺土術(shù)語和定義 QB/T 1635-1992 日用陶瓷高嶺土
三、涂料作為煅燒高嶺土的一個主要應(yīng)用領(lǐng)域,其對煅燒高嶺土各項指標(biāo)的要求,
可視為煅燒高嶺土產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1 白度白度是煅燒高嶺土的首要指標(biāo),應(yīng)越高越好。色漆也是以白色漆為基漆加色母調(diào)制而成的。白度至少應(yīng)大于90%,有的廠家甚至要求要大于93%(F457)。白度穩(wěn)定非常重要,如果波動太大會影響到涂料的光學(xué)性能,造成同一配方下不同批次產(chǎn)品出現(xiàn)色差。國內(nèi)通常叫的白度其實是TAPPI亮度,即藍(lán)光(波長457nm)在物質(zhì)表面的反射率。關(guān)于白度的概念及測試方法,查閱文獻(xiàn)[1]作詳細(xì)的解釋,在此不再多述。
1、國產(chǎn)白度儀測定白度的步驟:
①樣制備:取有代表性的樣品,過140目篩,并在恒溫干燥箱中于105～110℃下烘干至含水<1%;若噴霧干燥等未研磨解聚的高嶺土產(chǎn)品,應(yīng)研磨成粉體,過140目篩,亦烘干至含水<1%備用。
②②校準(zhǔn)儀器:用標(biāo)準(zhǔn)白度板校正工作白度板,標(biāo)準(zhǔn)白度板應(yīng)每半年送專業(yè)單位校準(zhǔn)一次,工作白度板白度應(yīng)盡量與試樣白度接近;將儀器調(diào)整至工作狀態(tài),用標(biāo)準(zhǔn)黑筒(反射因數(shù)R小于015%)和標(biāo)準(zhǔn)工作白度板校準(zhǔn)儀器。
③③壓制試樣板:將試樣均勻地置于試樣皿中,使試樣面超過皿表面約2mm,用光潔的玻璃板覆蓋在試樣表面上,壓緊試樣,并稍加旋轉(zhuǎn)移去玻璃板,沿試樣面方向觀察,表面應(yīng)無凹凸不平、疵點和斑痕等異常情況。每批產(chǎn)品需壓制三件試樣板。
④④讀數(shù):立即將試樣置于儀器臺上,測定白度值,讀準(zhǔn)至0.1度。試樣板在儀器臺上旋轉(zhuǎn)90度,測定白度值,讀準(zhǔn)至 011度;再次旋轉(zhuǎn)90度并讀數(shù)。三次讀數(shù)平均值,為本次測定白度值;同一測定,但三次讀數(shù)結(jié)果的偏差≯0.4度,而同一實驗室平行測定,兩結(jié)果之差≯0.5度
2、粒度粒度其實是一個表象的指標(biāo),涂料生產(chǎn)廠很少直接去檢測粒度。但因為煅燒高嶺土的其他指標(biāo)都與粒度有直接關(guān)系,如果粒度不夠細(xì),或不合格,都會通過其他指標(biāo)體現(xiàn)出來。對于煅燒高嶺土生產(chǎn)廠,成品的檢驗指標(biāo)應(yīng)為-2 μm在80%左右。當(dāng)然,不同原料生產(chǎn)的產(chǎn)品性能會有不同,如果其他指標(biāo)合格的話,粒度的要求還可以降低。
適用于煅燒高嶺土粒度的測定方法,通常有離心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。該類型的粒度分析儀國內(nèi)、國外都比較成熟,測試方法各廠家都不同,應(yīng)根據(jù)儀器的要求來進(jìn)行
3、325目篩余物
325目篩余物是重要指標(biāo),涂料對該指標(biāo)的要求是<0102%,且越小越好。測試方法如下。511 方法提要試樣經(jīng)攪拌分散后,移入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定孔徑的篩內(nèi),以壓力為0103～0105MPa的水沖洗旋轉(zhuǎn)篩,篩上非塑性物質(zhì)經(jīng)干燥后稱量,計算篩余物百分含量。512 試劑和儀器設(shè)備 10%(m/m)六偏磷酸鈉溶液,恒溫干燥箱,電動攪拌器,??1215cm旋轉(zhuǎn)篩座(配套篩孔直徑按高嶺土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求確定),中楷羊毛筆,天平(感量0.1g,0.1mg)。
3．3 測定步驟
①稱取10010g試樣,精確至012g,放于適當(dāng)容器中,加10%(m/m)六偏磷酸鈉溶液10ml、水400ml,浸泡10min,將容器置于攪拌機(jī)下以1200r/min攪拌30min,水沖凈攪拌葉片后取出容器。
②將容器內(nèi)懸浮液全部倒入置于水池內(nèi)的旋轉(zhuǎn)篩中,凈洗容器,并控制水壓在0103～0105MPa范圍內(nèi),連續(xù)沖洗篩內(nèi)殘余物,直到篩座下溢出清水止。將試樣篩從篩座上取下,于105±2℃的恒溫干燥箱內(nèi)烘1h,取出冷卻,用毛篩刷出篩中殘余物,進(jìn)行稱量(精確到011mg)。
③結(jié)果計算:篩余物含量X3(%)按下式進(jìn)行計算:X3=(m/m0)×100。式中:m,篩余物質(zhì)量,g;m0,試樣質(zhì)量,g。結(jié)果表示至三位小數(shù)。
④復(fù)驗規(guī)則:同一試樣兩次測定結(jié)果的平均相對誤差≯25%,當(dāng)測定結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)時,取其算術(shù)平均值為試驗報告值;如測定結(jié)果超過允許誤差,應(yīng)另行稱樣復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果與原測定之任一結(jié)果的平均相對誤差≯25%時,取其算術(shù)平均值作為試驗報告值。
4、沉降體積沉降體積反映了煅燒高嶺土在涂料中的沉降性能,直接影響到涂料的開罐性能。該項指標(biāo)應(yīng)越高越好,越高則顏料越不容易沉降,就會在涂料中保持良好的均勻性。
4．1 測試儀器帶磨口塞的刻度量筒(100ml)。
測定步驟
稱取10g煅燒高嶺土,稱準(zhǔn)至0101g,置于盛有50ml水的刻度量筒中,待試樣被水浸透后加水至100ml,上下振動3min,每分鐘振動 100～120次,然后在室溫下靜置3h,最后記錄沉降物所占的容積V(ml)。
計算以每g沉降物所占容積表示煅燒高嶺土的沉降體積X,按下式計算:X=V/M。式中:V,沉降物所占的容積;M,試樣的質(zhì)量,g。8 pH值 pH值反映了煅燒高嶺土的酸堿性。涂料要求其pH值應(yīng)在6～8之間,基本上接近于中性。811 測試試劑新鮮蒸餾水或用其他方法制備的至少有同等純度的水。將水在耐化學(xué)腐蝕玻璃容器中煮沸5～10min,冷卻,冷卻后的水應(yīng)用堿石棉管或類似裝置保護(hù),以避免接觸空氣。宜立即使用,存放時間不應(yīng)超過30min。
5、吸油值
吸油值是指100g煅燒高嶺土,在達(dá)到完全濕潤時需要用油的最低質(zhì)量,通常單位是g/100g。涂料要求煅燒高嶺土的吸油值為50g/100g～60g/100g為適中,吸油量過高,則用相同配方制成的涂料粘度大,要想降低粘度就必須增加漆基的量,增大了成本;吸油值過低,則制成的涂料容易沉降,開罐性能不好。吸油值的測定方法如下。611 試劑精制亞麻仁油或類似油,酸值為510～710mgKOH/g。 612 儀器平板(磨砂玻璃或大理石制,尺寸≮300mm×400mm);調(diào)刀(鋼制、錐形刀身、長約140～150mm,最寬處為20～25mm,最窄處≮1215mm);滴定管(容量10ml,分度值0105ml)。613 取樣按GB9285的規(guī)定選取試驗顏料的代表性樣品。根據(jù)不同顏料吸油量(ml/100g)的一般011單位。如果顏料在水中不易分散,可使用潤濕劑(IS0787/9規(guī)定使用中性的且不含吡啶的乙醇, 本標(biāo)準(zhǔn)使用無水乙醇)。當(dāng)顏料不溶于乙醇時,可使用無水乙醇作潤濕劑,其用量盡可能少,最多為5ml。當(dāng)顏料溶于乙醇時,可使用中性非離子型潤濕劑,如10ml的0101%(m/m)氧化乙烯縮合物,用空白試驗測定潤濕劑是否中性,且使用潤濕劑,應(yīng)當(dāng)減少水的體積,以保持得到10%(m/m)懸浮液。記錄pH值,準(zhǔn)確到011單位;記錄懸浮液溫度,準(zhǔn)確到1℃。如果兩份平行試樣測定的pH值的差值大于013單位,則應(yīng)重新測定。5.4 結(jié)果表示計算兩次測定值的平均值,準(zhǔn)確到0.1單位。
一：高嶺土（003）質(zhì)純的高嶺土具有白度高、質(zhì)軟、易分散懸浮于水中、良好的可塑性和高的粘結(jié)性、優(yōu)良的電絕緣性能；具有良好的抗酸溶性、很低的陽離子交換量、較好的耐火性等理化性質(zhì)。因此高嶺土已成為造紙、陶瓷、橡膠、化工、涂料、醫(yī)藥和國防等幾十個行業(yè)所必需的礦物原料。高嶺土在造紙工業(yè)的應(yīng)用十分廣泛。主要有兩個領(lǐng)域，一個是在造紙（或稱抄紙）過程中使用的填料，另一個是在表面涂布過程中使用的顏料。
二：主要檢測項目化學(xué)檢測，物理檢測，項目相同高嶺土（二氧化硅、氧化鐵、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、氧化錳、三氧化硫、灼燒失量、銅）（PH值、二苯胍吸著率、粒度、白度、吸附水、篩余物） GB／T 14565－ 1993 高嶺土化學(xué)分析方法DZG 93-05 非金屬礦(高嶺土)化學(xué)分析方法GB/T 14564－1993 高嶺土物理性能試驗方法三：部分檢測標(biāo)準(zhǔn) DZ/T 0206-2002 高嶺土、膨潤土、耐火粘土礦產(chǎn)地質(zhì)勘查規(guī)范 GB/T 14563-2008 高嶺土及其試驗方法 JC/T 2098-2012 高嶺土術(shù)語和定義 QB/T 1635-1992 日用陶瓷高嶺土
三、涂料作為煅燒高嶺土的一個主要應(yīng)用領(lǐng)域,其對煅燒高嶺土各項指標(biāo)的要求,
可視為煅燒高嶺土產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1 白度白度是煅燒高嶺土的首要指標(biāo),應(yīng)越高越好。色漆也是以白色漆為基漆加色母調(diào)制而成的。白度至少應(yīng)大于90%,有的廠家甚至要求要大于93%(F457)。白度穩(wěn)定非常重要,如果波動太大會影響到涂料的光學(xué)性能,造成同一配方下不同批次產(chǎn)品出現(xiàn)色差。國內(nèi)通常叫的白度其實是TAPPI亮度,即藍(lán)光(波長457nm)在物質(zhì)表面的反射率。關(guān)于白度的概念及測試方法,查閱文獻(xiàn)[1]作詳細(xì)的解釋,在此不再多述。
1、國產(chǎn)白度儀測定白度的步驟:
①樣制備:取有代表性的樣品,過140目篩,并在恒溫干燥箱中于105～110℃下烘干至含水<1%;若噴霧干燥等未研磨解聚的高嶺土產(chǎn)品,應(yīng)研磨成粉體,過140目篩,亦烘干至含水<1%備用。
②②校準(zhǔn)儀器:用標(biāo)準(zhǔn)白度板校正工作白度板,標(biāo)準(zhǔn)白度板應(yīng)每半年送專業(yè)單位校準(zhǔn)一次,工作白度板白度應(yīng)盡量與試樣白度接近;將儀器調(diào)整至工作狀態(tài),用標(biāo)準(zhǔn)黑筒(反射因數(shù)R小于015%)和標(biāo)準(zhǔn)工作白度板校準(zhǔn)儀器。
③③壓制試樣板:將試樣均勻地置于試樣皿中,使試樣面超過皿表面約2mm,用光潔的玻璃板覆蓋在試樣表面上,壓緊試樣,并稍加旋轉(zhuǎn)移去玻璃板,沿試樣面方向觀察,表面應(yīng)無凹凸不平、疵點和斑痕等異常情況。每批產(chǎn)品需壓制三件試樣板。
④④讀數(shù):立即將試樣置于儀器臺上,測定白度值,讀準(zhǔn)至0.1度。試樣板在儀器臺上旋轉(zhuǎn)90度,測定白度值,讀準(zhǔn)至 011度;再次旋轉(zhuǎn)90度并讀數(shù)。三次讀數(shù)平均值,為本次測定白度值;同一測定,但三次讀數(shù)結(jié)果的偏差≯0.4度,而同一實驗室平行測定,兩結(jié)果之差≯0.5度
2、粒度粒度其實是一個表象的指標(biāo),涂料生產(chǎn)廠很少直接去檢測粒度。但因為煅燒高嶺土的其他指標(biāo)都與粒度有直接關(guān)系,如果粒度不夠細(xì),或不合格,都會通過其他指標(biāo)體現(xiàn)出來。對于煅燒高嶺土生產(chǎn)廠,成品的檢驗指標(biāo)應(yīng)為-2 μm在80%左右。當(dāng)然,不同原料生產(chǎn)的產(chǎn)品性能會有不同,如果其他指標(biāo)合格的話,粒度的要求還可以降低。
適用于煅燒高嶺土粒度的測定方法,通常有離心沉降法、重力沉降法、激光分析法等。該類型的粒度分析儀國內(nèi)、國外都比較成熟,測試方法各廠家都不同,應(yīng)根據(jù)儀器的要求來進(jìn)行
3、325目篩余物
325目篩余物是重要指標(biāo),涂料對該指標(biāo)的要求是<0102%,且越小越好。測試方法如下。511 方法提要試樣經(jīng)攪拌分散后,移入產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定孔徑的篩內(nèi),以壓力為0103～0105MPa的水沖洗旋轉(zhuǎn)篩,篩上非塑性物質(zhì)經(jīng)干燥后稱量,計算篩余物百分含量。512 試劑和儀器設(shè)備 10%(m/m)六偏磷酸鈉溶液,恒溫干燥箱,電動攪拌器,??1215cm旋轉(zhuǎn)篩座(配套篩孔直徑按高嶺土產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求確定),中楷羊毛筆,天平(感量0.1g,0.1mg)。
3．3 測定步驟
①稱取10010g試樣,精確至012g,放于適當(dāng)容器中,加10%(m/m)六偏磷酸鈉溶液10ml、水400ml,浸泡10min,將容器置于攪拌機(jī)下以1200r/min攪拌30min,水沖凈攪拌葉片后取出容器。
②將容器內(nèi)懸浮液全部倒入置于水池內(nèi)的旋轉(zhuǎn)篩中,凈洗容器,并控制水壓在0103～0105MPa范圍內(nèi),連續(xù)沖洗篩內(nèi)殘余物,直到篩座下溢出清水止。將試樣篩從篩座上取下,于105±2℃的恒溫干燥箱內(nèi)烘1h,取出冷卻,用毛篩刷出篩中殘余物,進(jìn)行稱量(精確到011mg)。
③結(jié)果計算:篩余物含量X3(%)按下式進(jìn)行計算:X3=(m/m0)×100。式中:m,篩余物質(zhì)量,g;m0,試樣質(zhì)量,g。結(jié)果表示至三位小數(shù)。
④復(fù)驗規(guī)則:同一試樣兩次測定結(jié)果的平均相對誤差≯25%,當(dāng)測定結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)時,取其算術(shù)平均值為試驗報告值;如測定結(jié)果超過允許誤差,應(yīng)另行稱樣復(fù)驗,復(fù)驗結(jié)果與原測定之任一結(jié)果的平均相對誤差≯25%時,取其算術(shù)平均值作為試驗報告值。
4、沉降體積沉降體積反映了煅燒高嶺土在涂料中的沉降性能,直接影響到涂料的開罐性能。該項指標(biāo)應(yīng)越高越好,越高則顏料越不容易沉降,就會在涂料中保持良好的均勻性。
4．1 測試儀器帶磨口塞的刻度量筒(100ml)。
測定步驟
稱取10g煅燒高嶺土,稱準(zhǔn)至0101g,置于盛有50ml水的刻度量筒中,待試樣被水浸透后加水至100ml,上下振動3min,每分鐘振動 100～120次,然后在室溫下靜置3h,最后記錄沉降物所占的容積V(ml)。
計算以每g沉降物所占容積表示煅燒高嶺土的沉降體積X,按下式計算:X=V/M。式中:V,沉降物所占的容積;M,試樣的質(zhì)量,g。8 pH值 pH值反映了煅燒高嶺土的酸堿性。涂料要求其pH值應(yīng)在6～8之間,基本上接近于中性。811 測試試劑新鮮蒸餾水或用其他方法制備的至少有同等純度的水。將水在耐化學(xué)腐蝕玻璃容器中煮沸5～10min,冷卻,冷卻后的水應(yīng)用堿石棉管或類似裝置保護(hù),以避免接觸空氣。宜立即使用,存放時間不應(yīng)超過30min。
5、吸油值
吸油值是指100g煅燒高嶺土,在達(dá)到完全濕潤時需要用油的最低質(zhì)量,通常單位是g/100g。涂料要求煅燒高嶺土的吸油值為50g/100g～60g/100g為適中,吸油量過高,則用相同配方制成的涂料粘度大,要想降低粘度就必須增加漆基的量,增大了成本;吸油值過低,則制成的涂料容易沉降,開罐性能不好。吸油值的測定方法如下。611 試劑精制亞麻仁油或類似油,酸值為510～710mgKOH/g。 612 儀器平板(磨砂玻璃或大理石制,尺寸≮300mm×400mm);調(diào)刀(鋼制、錐形刀身、長約140～150mm,最寬處為20～25mm,最窄處≮1215mm);滴定管(容量10ml,分度值0105ml)。613 取樣按GB9285的規(guī)定選取試驗顏料的代表性樣品。根據(jù)不同顏料吸油量(ml/100g)的一般011單位。如果顏料在水中不易分散,可使用潤濕劑(IS0787/9規(guī)定使用中性的且不含吡啶的乙醇, 本標(biāo)準(zhǔn)使用無水乙醇)。當(dāng)顏料不溶于乙醇時,可使用無水乙醇作潤濕劑,其用量盡可能少,最多為5ml。當(dāng)顏料溶于乙醇時,可使用中性非離子型潤濕劑,如10ml的0101%(m/m)氧化乙烯縮合物,用空白試驗測定潤濕劑是否中性,且使用潤濕劑,應(yīng)當(dāng)減少水的體積,以保持得到10%(m/m)懸浮液。記錄pH值,準(zhǔn)確到011單位;記錄懸浮液溫度,準(zhǔn)確到1℃。如果兩份平行試樣測定的pH值的差值大于013單位,則應(yīng)重新測定。5.4 結(jié)果表示計算兩次測定值的平均值,準(zhǔn)確到0.1單位。
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